martes, 8 de diciembre de 2009

ANALISIS DE AGUA.-DETERMINACION DE OLOR NMX-AA-083-1982

"El agua mejor, sin olor, color ni sabor"

El olor es una de las propiedades físicas del agua: Es un cuerpo líquido, incoloro, inodoro e insípido.
El olor, es determinado por diversas causas. Sin embargo los casos mas frecuentes son:

-debido al desarrollo de los microorganismos,
-a la descomposición de restos vegetales,
-olor debido a contaminación con líquidos cloacales industriales,
-olor debido a la formacion de compuestos resultantes del tratamiento químico del agua.

Las aguas destinadas al consumo humano no deben tener olor perceptible
.

OBJETIVO.
La norma establece el método para la determinación de olor (que es una propiedad que afecta al sentido del olfato) en agua y un sistema para la clarificación de olores.

Los efluentes de aguas contaminadas pueden llevar una gran cantidad de compuestos, difíciles de medir individualmente, lo cual contribuye a crear problemas de olor. Las combinaciones de los compuestos pueden causar intensidades de olor al desarrollar características que no pueden ser previstas por los olores de las sustancias individuales.

Debido a la variación de las sensibilidades humanas, no es posible lograr una gran precisión en la determinación de las intensidades de olor. No siempre habrá concordancia en las características del olor por diferentes metodos. El análisis olor proporciona una herramienta para medir la variación en la intensidad de olor en un punto dado del muestreo. El grado de variación puede indicar la magnitud o importancia de un problema de olor.

CAMPO DE APLICACION
El método es aplicable a aguas naturales y residuales para la determinación de intensidades de olor en términos de índice de intensidad de olor o numero umbral de olor.Se entiende por valor umbral de olor a la dilución máxima que es necesario efectuar con aguas libres de olor para que el olor del agua original sea apenas perceptible.
Se acepta como valores máximos como un agua óptima dos a diez unidades.

PRECAUCIÓN
Para la aplicacion de esta norma, es muy importante especificara los analistas el tipo de descargas y sus constituyentes para evitar la posible inhalación de sustancias toxicas.

El olor del agua es una propiedad subjetiva con un efecto significativo en su cualidad.Este metodo intenta proporcionar un prosedimiento reproducible para determinar intensidades de olor en aguas para propósitos comparativos o de control.

El metodo puede usarse en el control de la calidad de aguas naturales o tratadas, estableciendo la efectividad de los procedimientos de tratamiento,y paradeterminar fluentes de contaminación o fugas en procesos industriales.

Los resultados del método dependen de los analistas,ya que la sensibilidad individual al olor es muy variable y cambia d eun dia a otro, por lo que es muy importante la estandarización de las condiciones.

RESUMEN DEL METODO
Una muestra de agua se diluye con agua libre de olor hasta obtener una dilución que tenga lo que se define como un olor mínimo perceptible. El método se hace por dos o más analistas. Uno hace diluciones y el otro determina las intensidades de olor. Las muestras son analizadas generalmente en orden creciente d econcentración del odorante, aunque no en una secuencia consecutiva de diluciones, hasta que el olor es percibido. El analista hace la prueba seleccionando la uestra olorosa entre tres matraces, dos de los cuales contienen agua libre de olor. El olor se mide sin tener en cuenta materia suspendida o materiales inmiscibles en la mestra. Se toma como un hecho el que no existe un valor absoluto de olor y que la prueba se usa como comparación únicamente.
La prueba se efectúa a 313 K (40grados C).

DEFINICIONES
Indice de intensidad de olor, el número de veces en que la muestra original es bipartida por adición de agua libre de olor, para obtenerel mínimo olor perceptible.
Número umbral de olor-la mayor dilución de la muestra con agua libre de olor, para obtener el mínimo olor perceptible.

RECOMENDACIONES
El área destinada a la determinación debe estar libre de olores interferentes. Un laboratorio ideal, debe tener un cuarto separado, equipado con filtros de carbón activado para controlar el aire y condiciones ambientales de humedad y temperatura constante.
Una humedad relativa del 50% es lo ideal. Una limpieza inodora es absolutamente necesaria.
Todo el equipo usado en esta prueba debe estar perfectamente limpio y libre de olores y ser destinado para uso de la determinación de olor únicamente. Toda persona participante en esta determinación debe asearse cara y manos con jabones libre de olor y estar libre de olores de tabaco, cósmeticos o cualquier otro olor interferente.
No se debe fumar, mascar tabaco o chicle o ingerir alimentos de fuerte olor o sabor 30min. antes de la determinación.
La condición fisica d elos participantes es importante, el analista que efectúa la determinación debe estar libre de cualquier situación que afecte el sentido del olfato. Un uso prolongado del sentido del olfato, causa fatiga olfatoria. Repetidas inhalaciones del mismo olor tienen el mismo efecto, por lo que son necesarias para su recuperación, frecuentes periodos de descanso, de preferencia al aire fresco y libre de olores. Bajo circunstancias ordinarias , un analista no debe trabajar más de 15min. sin un descanso para evitarla fatica olfatoria. Este es un tiempo promedio. Los olores muy fuertespueden afectar la respesta del olfato en pocos minutos mientras aguas de buena calidad pueden ser analizadas por períodos más largos. Si el
personal es limitado, los analistas pueden comprobar sus observaciones después de dejar pasar el suficiente tiempo para elajar el sentido del olfato.

No todas las personas son capaces de llevar a cabo este análisis. Los analistan debe ser rigurosamente seleccionados para obtener la mejor precisión posible, especialmente cuando son con fines de investigación.Si se ejerce el debido cuidado, la mayoría de las personas pueden ser aptas para trabajos de rutina. Es necesario un mínimo de dos personas; una para hacer la selección preliminar y preparar las diluciones y la otra u otras para hacer la determinación del olor. Las personas que hacen la determinación de olor no deberán de conocer las diluciones y, en ningún caso, hará la determinación la persona que hizo las diluciones.
Las diluciones se analizarán de un ámbito de baja a alta concentración, pero no deberán ser presentadas en secuencia. Se ecomienda introducir blancos o dilusiones de baja concentración, dentro de los grupos de diluciones.

El color es comúnmental impatido por varios tipos de contaminantes en las aguas residuales.
Este color es evidente bajo perceptibles niveles de olor. Un sistema de luz coloreada se puede usar para eliminar el olor y seleccionar las diluciones para el análisis. Para esto, se emplea luz fotográfica con filtros intercambiables.

La turbiedad en algunos desechos es perceptible a niveles bajos de olor. El sistema de luz coloreada descrito en el inciso 6.4 pueden no eliminarla. En tal caso, se recomienda pintar los matraces de tal modo que enmascare la turbiedad de la muestra.

Para un máximo control de olor en el laboratorio, éste debe dividirse en dos áreas, separando el área de preparación de muestras del área de detección de olores. Esto permite el aislamiento del analista que hace lasa diluciones y un mejor control de los olores en el área de medición.


APARATOS
Baño de temperatura constante, capaz de mantener una temperatura de 313 K masmenos 1K(40 grados C masmenos1 grado C) .
Recipiente de vidrio con tapón esmerilado para las muestras.Las botellas de la demanda bioquímica de oxígeno son adecuadas para este próposito.
Matraces Erlenmeyer de 500cm cubicos de entrada ancha con tapón esmerilado o cuebierto con vidrios de reloj.

REACTIVOS Y MATERIALES
Carbón activado, granular. El carbón debe ser renovado después del tratamiento, por lo gral. 20 litros de agua o más son necesarios.
Agua libre de olor. Preparar agua libre de olor pasando agua reactivo a un flujo de menos 11 lotros/hora a través de una columna de vidrio de 0.9m de longitud y 51mm de diámetro, empacada con carbón activado granular. El agua usada para preparar el agua de silución libre de olor, debe tener un contenido de sólidos totales disueltos que no exceda del contenido de sólidos disueltos de la muestra por analizar. Todo el sistema, tuberia y conexiones debe ser de vidrio.
Las columnas deben ser empacadas primerocon lana de vidrio que sirve de soporte al carbón activado. Hacer la prueba con el efluente de la columna 313 K(40grados C).Esto es necesario, ya que la cantidad y aturaleza de las impurezas en el agua puede afectar la vida útil del carbón.
También se ha visto que en la columnas usadas con poca frecuencia se desarrolla un crecimiento biológico, el cual imparte olor. Para comprobar las condiciones de la columna después de un período de descanso, como un fin de semana, se recomienda hacer una prueba. Llenar un tubo de vidrio pequeño con carbón activado fresco y filtrar a tráves de él. El agua asi preparada, debe reunir las mismas características de calidad de olor que las de la columna. El agua libre de olor no debe guardarse,ésta debe ser preparada el día en que se hace el análisis. En gral. para ahorrar tiempo durante el análisis mantener el abastecimiento de agua libre de olor a 313 K masmenos 1K(40 grados C masmenos 1 grado C).

MUESTREO
Colectar la muestra de acuerdo con loindicado en la NOM-AA.014"cuerpos receptores.-muestreo", tomando en cuenta precaución establecida en el inciso 2.2.
Determinar el olor en muestras por separado y recientemente colectadas. El muestreo es muy importante. Las botellas de tapón esmerilado para el muestreo deberán llenarse por completo. Si la muestra se encuentra a una temperatura mayor de 313 K(40 grados C) enfriarla antes de hacer el análisis.
El almacenamiento del agua de lugar a errores para la modificación de las características y la intensidad de olor. Las reacciones quimicas, físicas y biológicas son factores en esta degradación. Si el análisis no se puede realizar enseguida, refrigerar la muestra a 277 k(4 grados C) durante su almacenamiento. Esto no garantiza que no ocurran cambios en el olor, pero el efecto se minimiza en la mayoría de los casos. Guardar las muestras en frascos con tapón esmerilado para evitar la contaminación con los olores del refrigerador. Pre-enfriar la muestra en un baño de hieloy en una atmósfera libre de olores antes de su refrigeración.
Anotar la temperatura de las muestras en el momento de su recolección. Este dato es útil cuando se relacionan los datos obtenidosen el laboratorio con las condiciones de campo.

PRUEBA PRELIMINAR
La preparación de una serie de diluciones puede simplificarse mucho si se hace primero una aproximación de la intensidad de plor como sigue :lavar perfectamente todo el material de vidrio con utensilios y detergentes libres de olor. Ejuagar con agua corriente y lavar con mezcla crómica. Ejuagar con agua reactivo y déspues con agua libre de olor. Para guardar el material, éste se debe llenar con agua libre de olor. Comprobar que en todos los matraces no existe olor residual analizando con 200cm cubicos de agua libre de olor a 313 K .

Para determinar el orden de magnitud de la intensidad de olor, la dilución de prueba debe hacerse transfiriendo con pipeta 25 cm cubicos con 175 cm cubicos de agua libre de oloe a 313 K. Para esta dilución preliminar el agua debe ser agregada de una probeta . No permitir que la pipeta ni la solución tengan contacto con el cuello del matraz. Tapar y llevar a calentamiento a 313 K en un baño de agua. Evitar el calentamiento directo o prolongado.

Mezclar vigorosamente rotando el matraz tres o cuatro veces, quitar la tapa y colocar la nariz en la punta del matraz. Probar el olor usando una inhalación normal. Comparar con un matraz conteniendo agua libre de olor. Si no se detecta ninguno, preparar una dilución mas baja sucesivamente, en matraces limpios hasta que se perciba algún olor. Por lo gral. es conveniente hacer una serie de diluciones en un principio. Debe de hacerse de una dilucion alta a una baja.

Donde:A= Mililitros de muestra o mililitros de alicuota de la dilución primaria empleada.
D=Número de 25 mas menos 175 de la dilucion primaria requeridos para alcanzar a determinar la magnitud de la intensidad de olor.

La intensidad de olor puede ser calculada como número umbral de olor si se desea por el procedimiento descrito en el anexo 2.

INFORME
Anotar la dilucion mayor a la cual es apenas perceptible el olor y calcular el indice de intensidad de olor. Informar el promedio y el ambito del indice de intensidad de olor obtenido, por dos o mas analisistas.

Incluir tambien en el informe ellapso entre el muestreo y el analisis si este excede de 30 min.

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